化學(xué)性質(zhì)
中文名稱:(三甲基硅基)乙酸乙酯
中文同義詞:三甲基硅乙酸乙酯,97%;(三甲基硅基)乙酸乙酯5G;三甲硅基乙酸乙酯;(三甲基硅基)醋酸乙酯,98+%;(三甲基硅基)醋酸乙酯;三甲基硅乙酸乙酯;乙基三甲基甲硅烷醋酸鹽;三甲基硅基乙酸乙酯
英文名稱:Ethyl(trimethylsilyl)acetate
英文同義詞:ETHYL2-(TRIMETHYLSILYL)ACETATE,97%ETHYL2-(TRIMETHYLSILYL)ACETATE,97%ETHYL2-(TRIMETHYLSILYL)ACETATE,97%;ETHYL(2-TRIMETHYLSILYL)ACETATE;ETHYL(TRIMETHYLSILYL)ACETATE;ETSA;(TRIMETHYLSILYL)ACETICACIDETHYLESTER;ETHYLTRIMETHYLSILYLACETATE99%;Ethyl(Trimethylsily)Acetate;ETSA~(Trimethylsilyl)aceticacidethylester
CAS號(hào):4071-88-9
分子式:C7H16O2Si
分子量:160.29

EINECS號(hào):223-783-2
(三甲基硅基)乙酸乙酯性質(zhì)
沸點(diǎn)156-159°C(lit.)
密度0.876g/mLat25°C(lit.)
折射率n20/D1.415(lit.)
閃點(diǎn)95°F
儲(chǔ)存條件Inertatmosphere,RoomTemperature
溶解度soletherealandchlorinatedsolvents;reactswithproticsolvents.
比重0.876
水溶解性Decomposition
水解敏感性2:reactswithaqueousacid
敏感性MoistureSensitive
BRN1755902
安全信息
危險(xiǎn)類別碼10
安全說明16-24/25
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)UN32723/PG3
WGKGermany3
F10-21
TSCAYes
HazardClass3
PackingGroupIII
海關(guān)編碼29319090
合成方法
1.制嗅乙酸 在裝有滴液漏斗(其下端應(yīng)伸至液面下)和帶干燥管的回流冷凝器的3升燒瓶中,加入1升(17.5摩爾)冰醋酸,200毫升 乙酸醉與1毫升吡啶的混合物以及幾粒玻璃珠,加熱至沸。移去火焰,加入約l毫升溴,約10分鐘后,反應(yīng)才開始進(jìn)行,溴的顏色褪去。然后,將1124克(360毫升,7.03摩爾)澳余下的部份慢慢加入,需約2.5小時(shí),其間適當(dāng)加熱保持反應(yīng)液微沸。約加人半量溴后,溶液呈鮮紅。濱全部加完后,加熱反應(yīng)至混合物變成無色。反應(yīng)液冷卻后,慢慢加入75毫升水以分解乙酸醉。在約35毫米的壓力下,在沸水浴上蒸餾除去過量的乙酸和水。殘余物冷卻,結(jié)晶,得845一895克近于純粹的溴乙酸,可用于下一步反應(yīng)。如需純制,可用松針形分餾柱蒸餾,收集108-110℃/30mm餾份,產(chǎn)量約775-825克(80--85%) 2·制溴乙酸乙酯 在裝有分水器和回流冷凝器的3升燒瓶中,加入上述粗制澳乙酸,610毫升(9.9摩爾)乙醇,950毫升苯及1.5毫升濃硫酸。沸水浴上回流,分出生成的水并量它的體積。從苯中分出的液體約206毫升,含有反應(yīng)中生成的全部水和過量的乙醇。從苯中不再有水分出時(shí),將75毫升乙醇加入反應(yīng)混合物中,并繼續(xù)加熱半小時(shí)。在餾出物中沒有第二相生成時(shí),或從側(cè)管流回的苯清徹和回流速度大大減慢均表示反應(yīng)完成。將混合物轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用1.5升水,1.5升1%碳酸氫鈉溶液及1.5升水洗滌,用無水硫酸鈉干燥。在油浴上用松針形分餾柱進(jìn)行分餾,收集沸點(diǎn)為154一155·℃/759mm的餾分,.得嗅乙酸乙醋約818克(65一70%) 3.制三甲硅基乙酸乙醋 在裝有機(jī)械攪拌器、滴液漏斗和用于蒸餾的冷凝器的2升三頸燒瓶中,加入500毫升苯和31.7克(0.50克原子)新砂過的鋅片。為確保無水,先蒸出75毫升苯。然后將冷凝器裝成具抓化鈣干燥管的回流冷凝器。將燒瓶加熱至混合物微微回流后,慢慢加入43.5克(0.40摩爾)重蒸的三甲基氯硅烷和83.5克(0 .5摩爾)懊乙酸乙酸在100毫升鈉干苯和100毫升無水乙醚的溶液,約須30 分鐘。同時(shí)加入1粒碘以啟動(dòng)反應(yīng)。反應(yīng)有時(shí)變得很激烈,需適當(dāng)冷卻。加完后,回流1一3小時(shí),直至鋅片消失。然后置冰浴中冷卻,在攪拌下于15分鐘慢慢加入400毫升IN鹽酸,再掛拌5分鐘后,分出有機(jī)層,用100毫升IN鹽酸洗滌。合并水層,用乙醚萃取。合并有機(jī)層后,依次用水、飽和碳酸氫鹽溶液、水洗滌,干燥,蒸除溶劑后,分餾,收集76-77℃/40mm餾份為產(chǎn)品,粗品重46.1克(72%。如需進(jìn)一步純化,可重蒸餾或柱色譜處理。
上下游產(chǎn)品信息
表征圖譜
相關(guān)文獻(xiàn)
用途