配制：
1、 稱取高錳酸鉀3。2g，加蒸餾水1000ml，煮沸15min、放冷，轉(zhuǎn)人棕色瓶中密閉避光保存，2天后過濾待標(biāo)定。
2、 用垂熔玻璃器過濾，除去MnO2等沉淀，搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中，暗處密閉保存。
標(biāo)定：
1。
?? 稱取基準(zhǔn)物Na2C2O4約1。0g（110攝氏度恒溫干燥2小時(shí)）。
2。 500ml除鹽水，煮沸15-20分鐘（除氧）。
3。 3mol/L H2SO4溶液的配制。
4。 取三只100mL錐形瓶洗凈。
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5。 水浴鍋調(diào)節(jié)溫度75-85攝氏度。
6。 精密稱取恒重放冷的Na2C2O4 0。2g，溶于放冷的除鹽水中，定容至250mL。
7。 各取25mL步驟5 中的基準(zhǔn)Na2C2O4溶液于三只錐形瓶中，然后各取3mol/L H2SO4溶液10mL于三只錐形瓶中。
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8。 取第一只錐形瓶，水浴3-5分鐘，達(dá)75攝氏度取出。
9。 滴定開始，操作過程要迅速，保證溫度。當(dāng)?shù)味ㄖ?。4mL時(shí)注意觀察錐形瓶中溶液顏色的突變情況。
10。 最后半滴，搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪去，表明達(dá)到終點(diǎn)。
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11。 做三次取平均值。計(jì)算公式如下：
c(1/5KMnO4)＝m/0。06700×(V1-V2)
式中：c(1/5KMnO4)—— 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；
m—— 稱取草酸鈉質(zhì)量，g；
V1—— 滴定用去高錳酸鉀溶液體積，mL；
V2—— 空白滴定用去高錳酸鉀溶液體積，mL；
0。
??06700—— 與1。00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(1/5KMnO4)＝ 1。000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。
。
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